Entwicklung und Anwendung einer Suspensionstechnik für die Element-Analyse von Graphitpulver mit elektrothermischer Atomabsorptionsspektronomie

Inhaltsangabe: Zusammenfassung: Entsprechend den physikalischen und chemischen Eigenschaften von Graphit ist zu erwarten, d a dieses Material nur schwer durch Aufschlu in L?sung gebracht werden kann. Verschiedene Versuche mit Ans?tzen wie Perchlors?ure/Periods?ure, Salpeters?ure/Schwefels?ure, Salzs?ure/Salpeters?ure und Kaliumdichromat/Phosphors?ure f?hrten teils nicht zum vollst?ndigen Aufschlu der Proben, teils f?hren die zeit- und chemikalienaufwendigen Techniken zu hohen Blindwerten, wodurch die Nachweisgrenzen der Bestimmungsmethoden erheblich verschlechtet werden. In der vorliegenden Diplomarbeit wurden Druck- und Mikrowellenaufschl?sse in Salpeters?ure/Schwefels?ure-Gemischen durchgef?hrt ohne da die verwendeten Graphitproben vollst?ndig in L?sung gebracht werden konnten. Bei der trockenen Veraschung von Graphitpulver im Elektroofen mit anschlie endem L?sen in Salzs?ure sind zum Teil Analytverluste bis 50 % (z.B. bei Cr und K) aufgetreten. Mit der Suspension-GFAAS, ist ein Verfahren gegeben, das vor allem als Ersatz f?r problematische Verbundverfahren eine Alternative mit bemerkenswerten Vorteilen darstellt. Die "slurry sampling"-Technik beruht auf der Herstellung einer homogenen Suspension, aus welcher ein Aliquot direkt in eine Atomisierungseinheit einpipettiert werden kann. Damit werden die Vorteile der direkten Methoden (z.B. kein Aufschlu ) von der f?r Fl?ssigkeiten gebr?uchlichen volumetrischen Dosierung erg?nzt. Zus?tzlich besteht die M?glichkeit, das Suspensionsmedium kurz vor Herstellung einer Suspension auf Vorhandensein eines Blindwertes zu untersuchen. Ans?tze mit stark erh?htem Blindwert werden verworfen. Als geeignetes Suspensionsmedium f?r Graphitpulver hat sich eine stark verd?nnte Triton X-100-L?sung (0,008%) - bzw. zur Bestimmung von K eine 10%ige EtOH-L?sung - erwiesen. F?r jedes Element wurden die optimalen Vorbehandlungs- und Atomisierungsbedingungen (Zeit und Temperatur) bestimmt. Ausgenommen Mg und Si konnten alle betrachteten A

Author: Uwe Schäffer

Publisher: Diplom.de

Publication Date: Jun 16, 1997

Number of Pages: 100 pages

Binding: Paperback or Softback

ISBN-10: 3838600797

ISBN-13: 9783838600796