Modifizierung molekularer Yttriumvorstufen für die Synthese von Yttriumaluminiumgranat nach dem Sol-Gel Prozeß

Inhaltsangabe: Zusammenfassung: Die Reaktivit?t von Yttriumalkoxiden im Sol-Gel-Proze wurde durch chemische Modifizierung herabgesetzt, um es zu erm?glichen Yttriumaluminiumgranat (YAG, Y3Al5O12) ?ber den Sol-Gel-Proze zu synthetisieren. Aus den k?uflichen Yttriumalkoxiden Y5O(OiPr)13 und Y(OEt)3*0.9EtOH entstehen im Sol-Gel-Proze augenblicklich Niederschl?ge. Um zu Vorstufen von Yttriumoxidgelen zu gelangen, wurde daher die Reaktivit?t der Alkoxide gegen?ber Wasser durch Modifizierung mit Carbons?uren herabgesetzt. Zum Auffinden von Stabilit?tsmaxima im System Y5O(OiPr)13 - Y(O2CEt)3 wurde eine L?sung von Y5O(OiPr)13 mehrmals mit einem Bruchteil an Propions?ure versetzt und anschlie end je ein IR-Spektrum aufgenommen. Unter Beibehaltung der Grundstruktur von Y5O(OiPr)13 werden die 5 terminalen bzw. diese und 4 weitere 2-verbr?ckende Isopropylatliganden gegen Propionatreste ausgetauscht. Nach Zugabe der st?chiometrisch erforderlichen Menge Propions?ure entsteht das erstmals vollst?ndig charakterisierte Y(O2CEt)3. Bei der Synthese der an den Stabilit?tsmaxima vorliegenden Verbindungen erh?lt man nur die teilhydrolysierten und- kondensierten Substanzen Y5O(OiPr)4(O2CEt)5(OH)4 und Y5O2.5(OiPr)(O2CEt)9. Auch die Umsetzung von Y5O(OiPr)13 mit 7.5 ?quivalenten Essigs?ure liefert mit Y5O(OiPr)4(OAc)7.5(OH)1.5 kein reines Alkoxid-Carboxylat. Zur Untersuchung der Hydrolyse- und Kondensationsprodukte modifizierter Alkoxide wurde Y5O(OiPr)13 mit 2.3, 6.8 und 11.4 ?quivalenten Propions?ure modifiziert und in den Sol-Gel-Proze eingebracht. Bei milden Proze bedingungen und indirekter Wasserzugabe durch langsames Aufnehmen aus der Umgebungsluft ist der Anteil der nicht hydrolysierten Alkoxidliganden f?r die ersten beiden Ans?tze3 mal so hoch wie f?r unmodofiziertes Y5O(OiPr)13. Die Gelbildung war hierbei bedingt durch die geringe L?slichkeit nicht m?glich, weshalb besserl?sliche Yttriumalkoxiden synthetisiert wurden, die auch ein Vergelen nach Modifizierung erlauben soll

Author: Rudolf Rippstein

Publisher: Diplom.de

Publication Date: Aug 08, 1998

Number of Pages: 124 pages

Binding: Paperback or Softback

ISBN-10: 3838610660

ISBN-13: 9783838610665